石墨趕酸器的常見(jiàn)疑問(wèn)解答
1.為何要趕酸？若趕酸不*會(huì)怎樣？
將多量的溶樣酸通過(guò)加熱或加入高氯酸等加熱驅(qū)除；如果不趕酸，酸度太高對(duì)石墨趕酸器部件有損害,而且背景太雜，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)，比如ICP中酸度太高,譜線強(qiáng)度會(huì)下降，石墨爐法中，酸度太高會(huì)損壞石墨管，減小石墨管的壽命；酸度過(guò)高不僅會(huì)對(duì)分析儀器造成一定程度的損壞，而且背景太雜，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)。
如果消解用的是HF，那么必須要趕盡，因?yàn)?，后期可能?huì)接觸到玻璃器皿，二者會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，影響測(cè)定。
一般消解用的都是強(qiáng)氧化性的酸，如果不趕酸的話，需要加入大量的還原性物質(zhì)，如Vc，否則得話，也會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。
趕酸一般來(lái)說(shuō)，溶液體積縮減1/10時(shí)，基本趕酸結(jié)束了，但是要注意顏色，若鹽酸趕酸時(shí)發(fā)黃綠色、硝酸發(fā)紅棕色，都代表需要繼續(xù)趕酸。趕酸主要控制溫度和時(shí)間就可以，用數(shù)字控溫電熱板，而非機(jī)械控制電熱板，不準(zhǔn)確且易飛濺，回收率低。
2.重金屬趕酸怎樣才能揮干凈？
提高溫度，如果你是用聚四氟材料做的微波消解管，那么根據(jù)需要溫度135℃-165℃都可以安全使用，一般10ml微波消解后在160℃趕酸大概是一小時(shí)左右。如果你用的是石墨趕酸器那么溫度可以提升到210℃，不過(guò)開(kāi)口較大的容器需要趕酸的速度會(huì)相對(duì)較快注意不要蒸干。而且趕酸并不是要*蒸干溶液，而是將溶液體積減少到1-2毫升。
微波消解方法使用硝酸量大,消解液中存在大量氮氧化物,必須趕酸方可進(jìn)行砷測(cè)定,其操作煩瑣且易造成砷元素的損失或玷污。為了快速準(zhǔn)確測(cè)定食品、生物樣品中的砷,經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)證明，試樣用110ml硝酸，011～015ml過(guò)氧化氫微波消解，消解液無(wú)需趕酸，直接加預(yù)還原劑，進(jìn)行原子熒光光譜法測(cè)定。用此法對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW08513茶樹(shù)葉、GBW09101人發(fā)中砷進(jìn)行了測(cè)定,取得滿意效果。
