不論是普通濕法消解、高壓密閉消解法還是微波加熱消解法，都有必要加入多種酸進(jìn)行消解處理，其消解液中殘存的酸不光對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確性有一定的影響，更嚴(yán)重的是，如果殘存有HF時(shí)，對(duì)原子吸收分光光度計(jì)的石墨管、霧化器以及ICP-MS的霧化器和霧室等儀器部件都有腐蝕，甚至?xí)p壞儀器。
因此，通常情況下，消解完樣品后都有必要進(jìn)行一個(gè)趕酸步驟，但趕酸溫度如何控制？趕酸方法有哪些？如何判斷趕酸終點(diǎn)？還是有一些竅門(mén)的哦。
不得不承認(rèn)，對(duì)于菜鳥(niǎo)來(lái)說(shuō)，趕酸是一個(gè)不好掌握的過(guò)程，要么就是趕酸不*，要么就是容易蒸干，為了拯救樣品以及保護(hù)實(shí)驗(yàn)員人身安全，還是要好好學(xué)習(xí)一下的！
首先，什么是趕酸？
1. 趕酸是因?yàn)闃悠贩纸庥昧四承┧?，比?/span>HF，對(duì)儀器有腐蝕，就要加入高沸點(diǎn)的酸如硫酸加熱將氫氟酸趕掉；
2. 樣品中加入酸在電熱板上進(jìn)行消解后，過(guò)量的酸繼續(xù)加熱讓其揮發(fā)稱(chēng)為趕酸。
3.樣液處理消解時(shí),其中的酸要由棕轉(zhuǎn)白煙,后要加幾遍去離子水繼續(xù)在電熱板上加熱達(dá)到使酸揮發(fā)的目地, 降低樣液的酸性,至此消解*.
趕酸有哪些好方法？聽(tīng)網(wǎng)友說(shuō)：
A:用電熱板趕酸,比以前用水浴稍快一些；
B:我們用水浴趕酸，即放在100度水浴中加熱,比較慢,一般趕30min；
C:我們嘗試過(guò)用水浴趕酸（測(cè)砷），趕酸時(shí)間1小時(shí)左右，但是還是趕酸不夠*??；
D:我覺(jué)得，高氯酸與硫酸水浴很難趕，只能轉(zhuǎn)移至燒杯中，在電爐上趕的(不適用測(cè)汞)，水浴只能用于硝酸與雙氧水；
E:電熱板趕酸要*些，而且速度快，尤其是測(cè)總砷的時(shí)候，趕酸溫度不能低于200度，這樣才能把有機(jī)砷都釋放出來(lái)，否則測(cè)量數(shù)據(jù)就會(huì)偏低；
F:如果使用ICP-AES、AAS和MS不要使用高氯酸來(lái)趕HF ，尤其是MS，高氯酸會(huì)帶來(lái)很多干擾；高氯酸也會(huì)影響ICP-AES、AAS 的提升量；
G:一般在電熱板上趕酸的比較多。
關(guān)于真空趕酸系統(tǒng)：常壓下趕酸時(shí)間大概需要3個(gè)小時(shí)左右才能達(dá)到要求，嚴(yán)重影響效率。建議使用配套的真空趕酸系統(tǒng)，趕酸溫度一般設(shè)置在 160度左右，大概20分鐘左右就可以將酸從8mL趕到1mL左右，而且酸氣可被堿液中和，不會(huì)排放到空氣當(dāng)中。
對(duì)于測(cè)量Pb，Cd，Cr，As等元素，一般沒(méi)什么問(wèn)題，但是對(duì)于Hg元素，樣品消解*后，趕酸溫度不能超過(guò)120度，常壓下趕酸大概需要6個(gè)小時(shí)，建議采用真空趕酸系統(tǒng)，趕酸溫度可以更低（80-100度），可以大大提高Hg的元素回收率。
趕酸常見(jiàn)疑問(wèn)解答
1.為什么要趕酸?趕酸不*會(huì)怎樣？
將多量的溶樣酸通過(guò)加熱或加入硫酸、高氯酸等加熱驅(qū)除；如果不趕酸，酸度太高對(duì)儀器部件有損害,而且背景太雜，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)，比如ICP中酸度太高,譜線強(qiáng)度會(huì)下降，石墨爐法中，酸度太高會(huì)損壞石墨管，減小石墨管的壽命；酸度過(guò)高不僅會(huì)對(duì)分析儀器 造成一定程度的損壞，而且背景太雜，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)。
如果消解用的是HF，那么必須要趕盡，因?yàn)?，后期可能?huì)接觸到玻璃器皿，二者會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，影響測(cè)定。
一般消解用的都是強(qiáng)氧化性的酸，如果不趕酸的話，需要加入大量的還原性物質(zhì)，如Vc，否則得話，也會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。
趕酸一般來(lái)說(shuō)，溶液體積縮減1/10時(shí)，基本趕酸結(jié)束了，但是要注意顏色，若鹽酸趕酸時(shí)發(fā)黃綠色、硝酸發(fā)紅棕色，都代表需要繼續(xù)趕酸！趕酸主要控制溫度和時(shí)間就可以，用數(shù)字控溫電熱板，而非機(jī)械控制電熱板，不準(zhǔn)確且易飛濺，回收率低！
2.重金屬趕酸怎樣才能揮干凈？
提高溫度，如果你是用聚四氟材料做的微波消解管，那么根據(jù)需要溫度135℃~165℃都可以安全使用，一般10ml微波消解后在160℃趕酸大概是一小時(shí)左右。如果你用的是較厚的聚四氟壓力消解罐或者是玻璃儀器那么溫度可以提升到210℃，不過(guò)開(kāi)口較大的容器需要趕酸的速度會(huì)相對(duì)較快注意不要蒸干。而且趕酸并不是要*蒸干溶液，而是將溶液體積減少到1~2毫升。
3.濕法消解樣品趕酸時(shí)敞口趕酸比較好嗎？
大多數(shù)人是敞口趕酸的，并沒(méi)有特別突出的缺陷，并且能夠確保速度快點(diǎn)，敞口趕酸，待硫酸的白煙冒起，表明硝酸已趕完（一般2次），加水定容便可。
4.蔬菜中Hg、As測(cè)定微波消解后要趕酸嗎？
Hg和As是易揮發(fā)元素，趕酸的話肯定會(huì)有損失，建議先預(yù)消解，然后再密閉消解。預(yù)消解是加了硝酸和雙氧水以后先靜置一會(huì)。我個(gè)人感覺(jué)你的稱(chēng)樣量有點(diǎn)大。微波消解罐是不能用刷子刷的，只能空煮，就是什么樣品也不加，走一遍程序，然后用超純水清洗罐子。
5.原吸和ICP對(duì)趕酸要求不一樣？
對(duì)于原子吸收，由于因?yàn)?/span>Cl離子干擾，可能需要盡量趕酸干凈一點(diǎn)。而對(duì)于ICP來(lái)說(shuō)，酸度高一點(diǎn)也符合要求（ICP有一個(gè)酸度范圍，如果是是HCl或HNO3，一般5%以下的酸度問(wèn)題不大，主要的影響是霧化效率；如果是H2SO4，H3PO4，H3CLO4的話，對(duì)酸度范圍要求苛刻，因?yàn)樗鼈兊臐舛葧?huì)影響溶液粘度，影響霧化效率）。但，要牢記，HF酸一定要趕，如果有加高氯酸或硫酸或磷酸，哪怕只要幾滴，當(dāng)趕酸冒白煙時(shí)，可判定HF酸*被趕走了。
6.重金屬元素測(cè)定趕酸條件：
建議條件為150℃，1~2小時(shí)左右，趕酸至1ml左右，zui終定容后的酸度為2%。趕酸結(jié)束不應(yīng)以多長(zhǎng)時(shí)間為界限，而要以消解罐種剩余體積約為1ml左右，不能*揮干或炭化。
以原子熒光分析為例，趕酸的一些經(jīng)驗(yàn)談！
Q&A
1.乳粉中鉛的前處理，為什么用干法灰化空白比樣品值高？而用濕法總消化不*、趕酸趕不凈？
可能原因是： 有污染，可加大酸量試試； 灰化之后消解試試。
2.蔬菜中砷、汞的檢測(cè)時(shí)用什么酸消解？溫度控制？把酸趕盡嗎？
微波消解是zui簡(jiǎn)潔方便的方法,一般說(shuō)來(lái)，As是需要趕盡的,Hg的話把棕紅色氣趕完關(guān)系就不大了,溫度大約控制在180℃。
3.砷，汞趕酸，各自溫度應(yīng)該控制在多少為好？
這個(gè)問(wèn)題可以參考幾種酸的沸點(diǎn)：鹽酸:108℃,硝酸:86℃;硫酸：338℃；高氯酸：130℃；砷：603℃；汞：356 ℃。
4.不趕酸行不行？高鹽體系應(yīng)該如何處理呢？
微波消解趕酸，兩個(gè)目的：1、降低消解體系中添加的酸濃度。2、濃縮消解后的樣品是否趕酸要結(jié)合自己樣品處理的流程來(lái)考慮。如果目標(biāo)元素濃度很高，消解后還需要用較多的溶劑稀釋定容，那即便不趕酸，問(wèn)題也不大。
如果目標(biāo)元素濃度很低，加酸量很大，那就必須要趕酸了。特殊類(lèi)樣品，例如土壤類(lèi)基質(zhì)還會(huì)添加氫氟酸，氫氟酸會(huì)腐蝕矩管霧化器等玻璃件，這也要求必須要趕酸。
如何處理高鹽體系？要看檢測(cè)要求及關(guān)注點(diǎn)。因?yàn)閷?duì)于檢測(cè)人員來(lái)說(shuō)，肯定是樣品前處理越簡(jiǎn)單越好。但是對(duì)于降低干擾和儀器保養(yǎng)來(lái)說(shuō)， 卻是樣品越干凈越好。
不過(guò)總的來(lái)說(shuō)，隨著現(xiàn)在儀器的發(fā)展，高鹽體系中多元素的干擾對(duì)儀器來(lái)說(shuō)越來(lái)越低，由于檢查原理不同，不同類(lèi)型的ICP儀器之間差別也比較大。
注意：請(qǐng)勿直接排到空氣中！
趕酸處理切勿直接將酸排放到空氣當(dāng)中，因?yàn)樗釟膺M(jìn)入空氣當(dāng)中不 僅對(duì)儀器和環(huán)境的腐蝕很?chē)?yán)重，造成儀器維修成本增加，而且對(duì)操作人員的健康有極大的危害，尤其女生實(shí)驗(yàn)分析人員。
